MEMSデバイスの犠牲層エッチングは、可動構造を基板から切り離す「リリース工程」であり、歩留まりとデバイス性能を大きく左右します。現在の主流は、液体を使わない気相エッチングです。代表的な方式であるXeF₂（二フッ化キセノン）とHF蒸気（フッ化水素蒸気）は、同じドライリリースでも、除去できる材料も、注意すべき課題も異なります。本記事では、ウェットリリースで起こるスティクションの基本から両方式の特性と実務上の留意点までを整理し、デバイス構造に応じて方式を選ぶための判断軸を示します。

犠牲層エッチングとは：MEMSの可動構造を「解放」する工程

MEMS（微小電気機械システム）は、機械的要素と電気的要素を単一のシリコン基板上に集積する技術です。世界のMEMS市場は2025年時点で224億米ドルと評価され、2034年には498億米ドル（CAGR 9.3%）に達すると予測されています（出典：Dataintelo「MEMS (Microelectromechanical Systems) Market Outlook 2025-2034」）。

MEMSの製造では、構造体の下にあらかじめ「犠牲層」を形成しておき、最後にこの層だけを選択的に除去します。これにより、可動部を基板から切り離し、中空構造をつくります。これが犠牲層エッチング（リリース工程）です。構造体の形がすでに決まった最終段階で行うため、ここでの不良はそれまでの工程をすべて無駄にします。犠牲層エッチングが歩留まりに大きく影響するのはこのためです。

ウェットから気相エッチングへ移行が進む理由

従来、犠牲層エッチングには液体を使うウェットエッチングが多く用いられてきました。しかし、後述するスティクションが致命的な問題となりました。一方、MEMSの量産化にあたっては、業界団体SEMIが提唱するMEMS製造成熟度レベル（MMRL）などのガイドラインが示すように、製造の安定性と高歩留まり化が求められます（出典：SEMI「New SEMI MEMS Standard: Guide to MEMS Manufacturing Readiness Levels」）。
スティクションを根本から避ける手段として、液体を一切使わない気相（Vapor）エッチングへの移行が、MEMS量産技術の大きな流れになっています。現在の主流は次の2方式です（出典：Solid State Phenomena「Current Advances in Anhydrous HF/Organic Solvent Processing of Semiconductor Surfaces」）。

• XeF₂ガスエッチング：シリコン（Si）を犠牲層として除去する

• HF蒸気エッチング：二酸化シリコン（SiO₂）を犠牲層として除去する

両方式の違いは、方式の優劣というより「どの材料を犠牲層にするか」という設計上の選択に直結します。この点が、本記事の出発点です。

スティクションとは：ウェットリリースで起こる構造の張り付き

スティクション（Stiction：張り付き）とは、ウェットエッチング後の乾燥で、液体から気体へ移る際に起こる現象です。毛細管現象による表面張力が微細構造を基板側へ引き寄せ、そのまま張り付かせてしまいます。MEMSのスティクションは、構造と基板のギャップが狭くなるほど深刻になり、構造の永久的な張り付きや破壊を引き起こします（出典：Solid State Phenomena）。

気相エッチングは、液体を介さないことでこの問題を根本から避けるアプローチです。ただし実務上は、「気相だから張り付かない」とは言い切れません。後述するとおり、HF蒸気では系内のわずかな水分が局所的な液体をつくり、スティクションが再発することがあります。気相プロセスの利点は、液体が生じない条件を維持できて初めて得られる、と考えるのが妥当です。

XeF₂による犠牲層エッチング：Si犠牲層を高選択に除去する

反応の仕組みと選択性

XeF₂エッチングは、プラズマによるイオン衝撃を必要とせず、室温で自然に進行する化学エッチングです。反応は「2XeF₂ + Si → 2Xe + SiF₄」で進み、揮発性の四フッ化ケイ素（SiF₄）とキセノンガスが副生成物として排出されます。

最大の特徴は、SiO₂・窒化シリコン（Si₃N₄）・アルミニウム（Al）・各種フォトレジストに対して、Siを高い選択性でエッチングできることです。SiとSiO₂の選択比は1000:1を超えると報告されており、酸化膜や金属を構造層とするMEMSデバイスに広く用いられています（出典：American Vacuum Society「Silicon Etching in XeF2 Environment」）。

エッチングレートについては、パルスエッチング方式、初期圧力1.2 Torrの条件で、最大19.5 µm/minの瞬間エッチングレートが記録されています（出典：ResearchGate「Investigation and simulation of XeF2 isotropic etching of silicon」）。ただし、これは特定条件での最大値です。実際のプロセスでは、次に述べる熱や面内分布の影響を踏まえて評価する必要があります。

実務上の留意点①：発熱とローディング効果

XeF₂とSiの反応は強い発熱を伴います。露出したSiの面積が大きい場合や、エッチャント濃度が高い場合には、ウェーハの局所的な温度上昇を制御できなくなるリスクがあります。この発熱は、保護用レジストマスクの熱損傷を招くほか、エッチングの進行を不安定にします（出典：ResearchGate）。

形状面では、次の2つの現象が知られています（出典：American Vacuum Society）。

• •    ローディング効果：隣り合うエッチング領域どうしでエッチャントを奪い合う現象

• •    トレンチング：パターン端部だけエッチングが深く進む現象

いずれも、ウェーハ面内でアンダーカット深さをそろえることを難しくします。

実務上の留意点②：SiO₂の近くで起こる「近接効果」

XeF₂は単独ではSiO₂をエッチングしない、と広く認識されています。しかし近年、露出したSiがSiO₂の近くにある場合、XeF₂とSiの反応で生じたフッ素ラジカルが周囲に拡散し、隣接するSiO₂を意図せずエッチングしてしまう「近接効果（Proximity Effect）」が報告されています（出典：ResearchGate「Test Structure for Measuring the Selectivity in XeF2 and HF Vapour Etch Processes」）。

この現象により、エッジが露出している場合は1〜2 µmの厚い酸化膜が削られます。50〜100 nmの薄い酸化膜は、エッジが露出していなくても消失しうることが示されています（出典：ResearchGate「XeF2-induced removal of SiO2 near Si surfaces at 300 K: An unexpected proximity effect」）。また、系内の残留水分とXeF₂が反応してHFが生じ、SiO₂マスクを間接的に侵食するリスクも指摘されています（出典：JVST B / AVS）。
つまり、「Si:SiO₂＝1000:1超」という選択比は、SiとSiO₂が近接する積層構造でもそのまま保たれるとは限りません。薄い酸化膜を残す設計では、この前提を設計段階で確認しておく必要があります。

HF蒸気による犠牲層エッチング：SiO₂の除去とAl配線保護の両立

対象となる酸化膜とプロセス構成

HF蒸気（Vapor HF）エッチングは、SiO₂を犠牲層として除去するための技術です。熱酸化膜、TEOS膜、PECVD酸化膜など、さまざまな酸化膜に使えます。プロセスは、無水HF（AHF）ガスを単独で使う方法と、アルコールやグリセロールなどの有機溶媒蒸気を混ぜる方法があります（出典：Solid State Phenomena）。

従来のフッ酸水溶液によるウェットエッチングでは、CMOS回路の標準的な配線材料であるAlが激しく腐食するという問題がありました。無水HFの気相プロセスを厳密に制御すれば、Al配線を守ったままSiO₂だけを等方的に除去できます。無水HFと発煙硫酸（オレウム）を組み合わせた系などでは、熱酸化膜に対して約1 µm/minのエッチングレートを得ながら、約9分間の処理後のAlシート抵抗の上昇を7.6%に抑えた事例が報告されています（出典：ResearchGate「Infinite Selectivity of Wet SiO2 Etching in Respect to Al」）。

実務上の留意点①：水分管理が歩留まりを決める

MEMSとCMOS回路を1チップに統合するCMOS-MEMSでは、HF蒸気の中にわずかでも水分が残ったり反応で生じたりすると、微細なギャップに局所的な液体ブリッジができます。これがAl配線のガルバニック腐食（異種材料間の電位差による腐食）を引き起こし、さらに一度は避けたはずのスティクションを再発させます。そのため、チャンバー内を完全な無水状態に保つことと、反応副生成物をすばやく排気することが、歩留まりを確保する条件になります（出典：Solid State Phenomena）。

加えて、プロセス条件が最適化されていない場合、有機溶媒やエッチング副生成物がポリマー残渣としてギャップ内に残ることがあります。残渣は、デバイスの機械的な共振特性や電気特性を劣化させるリスクがあります。HF蒸気の性能は、薬液そのものよりも、水分と副生成物をどこまで管理できるかに左右される、と言えます。

実務上の留意点②：エッチストップ材料の選び方

HF蒸気に対するエッチストップ層の調査では、次の結果が確認されています（出典：Fraunhofer IPMS「Etch stop materials for release by vapor HF etching」）。

• 耐性あり：酸化アルミニウム（Al₂O₃）、フッ化アルミニウム（AlF₃）は完全に不活性

• 注意が必要：窒化シリコン（Si₃N₄）は一部エッチングされ、残渣をつくる

XeF₂ではSi₃N₄に対して高い選択性が得られる一方、HF蒸気では残渣の原因になりえます。方式を切り替えたり併用したりする際に見落としやすいポイントです。

犠牲層エッチングの方式を選ぶための適用条件

XeF₂とHF蒸気は、一般には「どちらが優れているか」で比較されがちです。しかし実際には、「何を犠牲層にして、何を残すか」というデバイス設計によって適した方式が決まります。ここでは、判断の手がかりになる条件を4つ示します。

条件1：犠牲層と構造層の材料の組み合わせ

最初に確認すべきは材料の組み合わせです。Siを犠牲層とし、酸化膜や金属を構造層とするならXeF₂が、SiO₂を犠牲層としSiを構造体として残すならHF蒸気が候補になります。CMOSプロセスとの親和性を重視する場合、層間絶縁膜として使われるSiO₂を犠牲層にする設計は、有力な選択肢になりえます。

条件2：Al配線を含むCMOS-MEMSかどうか

Al配線を含む場合、XeF₂はAlに対して選択性を持つ一方、HF蒸気は水分管理の程度によってAl腐食のリスクが大きく変わります。HF蒸気を選ぶ場合は、薬液の種類だけでなく、装置が無水状態をどこまで安定して保てるかを評価項目に含めることをおすすめします。

条件3：SiとSiO₂が近接する積層構造かどうか

露出したSiとSiO₂が隣り合う構造でXeF₂を使う場合、近接効果によってSiO₂が意図せず削られる可能性があります。特に数十〜百nm級の薄い酸化膜を残す設計では、注意が必要です。この近接効果はXeF₂とSiの反応に由来する現象です。そのため、SiO₂そのものを犠牲層として除去するHF蒸気のアプローチでは、この観点での制約を受けません。

条件4：量産への移行を見据えた装置構成

試作段階で確立した条件を、量産に移行した後も同じ装置構成で引き継げるかどうかも、装置選定の判断材料になります。研究開発向けのコンパクトな設計を主眼とする装置タイプもあるため、将来の生産規模を見据えて比較することが重要です。

住友精密工業の犠牲層エッチング装置

住友精密工業は、MEMS犠牲層エッチング装置「Vetelgeuse（ベテルギウス）」を提供しています。同装置は無水HFを用いた気相プロセスで、SiO₂犠牲層の除去を対象としています。主な特徴は次のとおりです。

• Al構造体を含むデバイスでも、腐食ダメージを与えずに酸化膜を選択的に除去

• 副生成物が吸着しない、安定したドライプロセス

• 微細な構造からミリメートルサイズのキャビティまで、幅広いアンダーカット形成に対応

• 赤外線ボロメータ構造、カンチレバー構造、SOIウェーハのBOX層リリース、シリコンオシレータ構造などへの適用実績•    真空搬送ロボットを搭載した「VPX」プラットフォーム（最大3チャンバー構成）で、200mmウェーハの小ボリューム生産から量産まで対応

また、住友精密工業はMEMS製造の前工程であるSi DRIE装置の分野で、国内90%の市場シェアを持っています。構造体の形成から犠牲層のリリースまで、前後の工程をあわせて検討できることが、プロセス全体の最適化につながります。